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塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
 
【塑化劑】
        鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體，中等黏度、高穩定性、低揮發性、成本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數有機溶劑中。在日常及工業上被廣泛使用，以鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）為大宗，占塑化劑產量的四分之三，其次是鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）。一般為揮發性很低的粘稠液體。有特殊氣味，不溶于水，有毒。溶于大多有機溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成。
 
【作用】
         塑化劑（Plasticizer），或稱增塑劑、可塑劑，是一種增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑，也是環境雌激素中的酞酸酯類，其添加對象包含了塑膠、混凝土、干壁材料、水泥與石膏等，同一種塑化劑常常使用在不同的對象上，但其效果往往并不相同。塑化劑種類繁多，但使用得普遍的即是一群稱為鄰苯二甲酸酯類的化合物。據統計2004年全世界的塑化劑市場，總量約在550萬噸左右并朝600萬噸邁進。2011年5月起臺灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分，藥品中檢出DIDP；6月1日衛生部緊急發布公告，將鄰苯二甲酸酯類物質，列入食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單；截止6月8日，臺灣被檢測出含塑化劑食品已達961項。
        塑化劑是大宗工業品，廣泛應用于國民經濟各領域，包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫療器械、電纜等成千上萬種產品中。
        比如一般常使用的保鮮膜，一種是無添加劑的PE(聚乙烯)材料，但其黏性較差；另一種廣被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜，有大量的塑化劑，以讓PVC（聚氯乙烯）材質變得柔軟且增加黏度，非常適合生鮮食品的包裝。
    另一個廣泛存有塑化劑的產品是PVC制造的兒童玩具，歐盟已經明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
 
【樣品處理過程】
        樣品處理：稱取混勻試樣1g（精確至0.0001g）于刻度玻璃試管中，加入甲醇定容至10mL，渦旋1min,加入氯化鈉2g，劇烈振蕩以分散樣品，超聲提取10min，4000r/min離心10min，上清液過0.45μm有機濾膜，取濾液上機測定。必要時可以用甲醇稀釋后進行分析。
 
【色譜條件】
        色譜柱： C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm，粒度5 μm
        流動相:A相：水/乙腈=60/40  B相：甲醇/乙腈=60/40
        波長：242nm  
        流速：1.0mL/min
        進樣量：20μL
        柱溫：30℃
 
【膠水樣品譜圖】
  
【儀器配置】
 

4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案　
【4,4-二溴聯苯】
4,4-二溴聯苯系多溴聯苯類化合物，多溴聯苯（polybrominated biphenyls，簡稱PBBs），包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種同系物，電子電器產品中含有的有毒有害物質可分為鹵化物、重金屬及其他金屬、鋅硫化物、放射性物質四類，其中包括鉛Pb、汞Hg、鎘Cd、六價鉻離子CrVI、多氯聯苯PCBs、多溴聯苯PBBs和多溴聯苯醚PBDEs等。多溴聯苯和多溴聯苯醚都屬于溴化阻燃劑(brominated flame retandants,BFRs)，溴化阻燃劑是普遍使用的工業化學制劑,被廣泛用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子元件中。

【性質】
CAS號: 92-86-4
英文名稱: 4,4"-Dibromobiphenyl
中文名稱: 4,4"-二溴聯苯
CBNumber: CB9392647
分子式: C12H8Br2
分子量: 312

【危害】
多溴聯苯也屬于持久性有機污染物（POPs）的一種，它在環境中的殘留周期長，難分解，不易揮發，易在生物以及人體脂肪中蓄積，對人體的主要危害為影響免疫系統、致癌、損害大腦及神經組織等，光化學降解是環境中多溴聯苯的重要歸趨之一。

1、儀器與試劑
  1.1儀器、設備
  LC-10Tvp高效液相色譜儀
  Vertex 色譜柱：250mm×4.6mm×5μm
  分析天平
  針頭過濾器
  微孔濾膜：0.45μm
  1.2試劑
  甲醇（HPLC）
  磷酸二氫鉀（AR）
  磷酸氫二鈉（AR）
  純水

2、供試品溶液的制備
供試品溶液的制備 取該成品，用濾膜過濾，上樣分析

3、色譜條件
色譜柱：C18, 4. 6 mmx250 mm，粒度5 μm
流動相：以甲醇為流動相A，以緩沖溶液為流動相B，按下表規定經行梯度洗脫；
波長：226nm
流速：1. 0 mL/min
時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B
0 93 7
15 93 7
15.1 100 0
25 100 0
4、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得
5、譜圖

苯并（a）芘的高效液相色譜HPLC檢測方案

【苯并（a）芘】
苯并芘又稱苯并（a）芘， 也稱3，4-苯并芘，英文縮寫BaP，是一種常見的高活性間接致癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品)，不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等，本品在工業上無生產和使用價值，一般只作為生產過程中形成的副產物隨廢氣排放。

【危害】
苯并（a）芘釋放到大氣中以后，總是和大氣中各種類型微粒所形成的氣溶膠結合在一起，在8微米以下的可吸入塵粒中，吸入肺部的比率較高，經呼吸道吸入肺部，進入肺泡甚至血液，導致肺癌和心血管疾病。 苯并（a）芘對實驗動物的半致癌劑量為80ug，致癌劑量為0.4-10ug，食品中的脂肪在高溫熱解時或膽固醇受熱作用均可生成苯并芘，環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染，特別是在采用橡膠管道輸送原料和成品時，橡膠管道的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙，礦蠟中苯并芘的含量較高，食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高，也使食品受到一定量的污染。

【樣品處理過程】
糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品：準確稱取5.5-10.0g粉碎過篩的樣品，置于250ml具塞三角瓶，加入環己烷30ml，超聲震蕩20min，傾出上清液，殘渣兩次分別加入環己烷20ml，超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中，以環己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次，每次10ml，振搖1min，靜置10min，合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，搖勻；待凈化；
植物油、飲料：確稱取1.0g的混勻樣品，用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏斗中，以環己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次，每次10ml，振搖1min，靜置10min，合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，搖勻；待凈化；
肉及其制品：準確稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣品，再用無水硫酸鈉攪拌（樣品與無水硫酸鈉的比例為1:1或1:2，如水過多則需在60℃左右先將樣品烘干），置于250ml具塞三角瓶，加入環己烷30ml，超聲震蕩20min，傾出上清液，殘渣兩次分別加入環己烷20ml，超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中，以環己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次，每次10ml，振搖1min，靜置10min，合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，搖勻；待凈化；
凈化過程略；

【色譜條件】
色譜柱：C18, 4.6 mm*250 mm，粒度5 μm
流動相:ACN:H2O=90:10
激發波長：386nm   發射波長：405nm
流速：1mL/min

【譜圖】

【儀器配置】

變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
-糠醛-
長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網會議上，英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。
關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關報道。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器，價格昂貴。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀，經實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案，得出的結果準確可靠，檢出限好，適用于變壓器油中糠醛含量的測定，僅供廣大用戶參考。
1、儀器與試劑
1.1儀器、設備
LC-10Tvp高效液相色譜儀；
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
離心機；
5ml移液器；
振蕩器。
針頭過濾器
微孔濾膜：0.45μm
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛標準物質。
純水

2、供試品溶液和對照品溶液的制備
對照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

3、色譜條件
色譜柱：RPCN18, 4. 6x250 mm，粒度5 μm
流動相：以甲醇為流動相A，以純水為流動相B，按下表規定經行梯度洗脫；
波長：280nm
流速：0.8 mL/min

 
4、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得
 
5、結果分析
   配制濃度分別為：0.1μL/L，0.5μg/mL，1μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進樣檢測，測得R＝0.9999，線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4，在0.1μL/L～10μL/L范圍內線性良好。本方法中，參照3倍的信噪比為檢出限，可以達到0.05ul/l，符合一般的產品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。

 
圖譜
 
 

中華人民共和國農業部公告第1849號公布 《飼料生產企業許可條件》，自2012年12月1日起施行，其中第二十一條明確規定：

（一）除配備常規檢驗儀器外，還應當配備下列專用檢驗儀器：

1.固態維生素預混合飼料生產企業配備萬分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測器）、恒溫干燥箱、樣品粉碎機、標準篩；

2.液態維生素預混合飼料生產企業配備萬分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測器）、酸度計；

3.微量元素預混合飼料生產企業配備萬分之一分析天平、原子吸收分光光度計（配備火焰原子化器和被測項目的元素燈）、恒溫干燥箱、樣品粉碎機、標準篩；

4.復合預混合飼料生產企業配備萬分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測器）、原子吸收分光光度計（配備火焰原子化器和被測項目的元素燈）、恒溫干燥箱、高溫爐、樣品粉碎機、標準篩。

（二）檢驗化驗室應當包括天平室、前處理室、儀器室和留樣觀察室等功能室，使用面積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗工作需要：

1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平臺；

2.前處理室有能夠滿足樣品前處理和檢驗要求的通風柜、實驗臺、器皿柜、試劑柜、氣瓶柜或氣瓶固定裝置以及避光、空調等設備設施；同時開展高溫或明火操作和易燃試劑操作的，應當分別設立獨立的操作區和通風柜；

3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等儀器的使用要求，高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計應當分室存放；

4.留樣觀察室有滿足原料和產品貯存要求的樣品柜。

【黃曲霉毒素】
黃曲霉毒素是主要由黃曲霉 （aspergillus flavus）寄生曲霉 （a.parasiticus）產生的次生代謝產物，在濕熱地區食品和飼料中出現黃曲霉毒素的機率高。B1 、B2和G1、G2，就是經常經常出現在農產品中的黃曲霉毒素的代表，毒性強的排行“B1”，B表示藍色，因為它在紫外光的照射下會發出藍色熒光。除了親兄弟B2之外，它還有堂兄弟G1和G2，因為在紫外光下發射黃綠色熒光而得名。
黃曲霉毒素在農產品中幾乎無法避免，不想餓死的人類也只好無奈地吃下一些。世界各國，都只能設定一個“限量標準”。不超過那個標準，危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動植物、各種堅果中，特別是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油產品，當人攝入量大時，可發生急性中毒，出現急性肝炎、出血性壞死、肝細胞脂肪變性和膽管增生。當微量持續攝入，可造成慢性中毒，生長障礙，引起纖維性病變，致使纖維組織增生。AFT的致癌力也居首位，是目前已知強致癌物之一。
由于黃曲霉毒素在水溶液中會發生熒光淬滅，反相色譜中B1和G1兩種異構體熒光強度很弱，需要進行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后兩類，我國藥典在測定黃曲霉毒素時采用碘柱后衍生法。

【樣品處理過程】
中藥：取供試品粉末15g（過二號篩），精密稱定，加入氯化鈉3g，置于均質瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速攪拌2min（攪拌速度大于11000r/min），離心5min（離心速度大于2500r/min），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45um）濾過，量取續濾液20ml，待凈化；
大米：取樣品25g，加入5g氯化鈉與125ml提取液（70%甲醇-水溶液）混勻，劇烈振蕩20min，用快速定性濾紙過濾，收集濾液；取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋，過濾，收集濾液作為上樣液，取15ml該溶液待凈化；
植物油：取樣品25g，加入125ml提取液（80%乙腈-水溶液）混勻，劇烈振蕩20min，用快速定性濾紙過濾，收集濾液；取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋，過濾，收集濾液作為上樣液，取25ml該溶液待凈化；
凈化過程需用到黃曲霉免疫親和柱，凈化過程略。

【色譜條件】
色譜柱：C18, 4.6 mm*250 mm，粒度5 μm
流動相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
流動相B:將2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中，與500ml甲醇混合，PH=3.5；兩相混合梯度脫洗；
波長：λex=360nm     λem=450nm
流速：0.8 mL/min
衍生溶液為0.05%的碘溶液，衍生泵：0.3ml/min, 衍生溫度：70℃